氯堿制造工藝中硫酸根的測(cè)定
深入探究氯堿工業(yè)中的硫酸根測(cè)定技術(shù)
離子交換膜引入氯堿制造工藝已經(jīng)歷了20多年,對(duì)于鹽水中所含雜質(zhì)的處理方法有了顯著的進(jìn)步。在氯堿行業(yè)離子膜電解工藝中,硫酸根不僅影響電流效率,且對(duì)離子膜使用壽命有較大影響。因此,準(zhǔn)確、快速地測(cè)定硫酸根含量,對(duì)于保證氯堿制造工藝的順利進(jìn)行具有重要意義。
硫酸根對(duì)離子膜電解工藝的影響
硫酸鈣在水中的溶度積常數(shù)為6.5x10-5時(shí),由于鹽水中存在鹽效應(yīng),硫酸鈣溶度積常數(shù)比水中大得多,但還是能夠建立硫酸根離子平衡濃度,且硫酸根離子平衡濃度隨用鹽量、原鹽質(zhì)量的波動(dòng)而波動(dòng),就會(huì)加速硫酸鈣的沉淀速度。在氯化鈉、氯化鎂等溶液環(huán)境下,硫酸鈣的溶解度有所增大。但隨著鈣鎂離子濃度的增大,硫酸根與鈣離子依然會(huì)產(chǎn)生硫酸鈣沉淀,硫酸鈣沉淀附著在離子膜表面,堵塞離子膜上的通道,從而降低離子膜選擇透過(guò)性能;堵塞較為嚴(yán)重時(shí),電解槽的整體處理能力明顯下降,須停車對(duì)離子膜進(jìn)行處理。
硫酸根的濃度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致電流效率下降,產(chǎn)生過(guò)多的氧氣,影響電解過(guò)程的穩(wěn)定性。而濃度過(guò)低則會(huì)導(dǎo)致電流效率低下,產(chǎn)物純度下降。因此,在氯堿制造工藝中,準(zhǔn)確測(cè)定硫酸根的含量,控制其在適當(dāng)范圍內(nèi),對(duì)于提高電解工藝的效率和產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。
硫酸根常見(jiàn)測(cè)定方法及優(yōu)缺點(diǎn)
常用的硫酸根測(cè)定方法包括滴定法、離子色譜法、光度法等。滴定法是一種簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì)的測(cè)定方法,具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法則可以實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸根的快速分離和準(zhǔn)確測(cè)定,但設(shè)備成本較高。光度法則通過(guò)測(cè)定硫酸根與某些試劑之間的吸光度變化來(lái)確定其濃度,具有靈敏度高的特點(diǎn)。
然而,不同的測(cè)定方法也存在一些缺點(diǎn)。滴定法需要使用酸堿指示劑,對(duì)操作人員的技術(shù)要求較高。離子色譜法雖然準(zhǔn)確度高,但設(shè)備成本較高,對(duì)實(shí)驗(yàn)室條件要求較高。光度法則對(duì)試劑的選擇和測(cè)量條件的控制要求較嚴(yán)格。因此,在選擇硫酸根測(cè)定方法時(shí),需要綜合考慮實(shí)際情況和實(shí)驗(yàn)室條件。
滴定法的優(yōu)勢(shì)
目前,實(shí)驗(yàn)室通常采用滴定法測(cè)定硫酸根,其主要具有以下優(yōu)勢(shì):首先,操作簡(jiǎn)便,不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備;其次,準(zhǔn)確度高,可以滿足氯堿制造工藝中對(duì)硫酸根濃度的要求;此外,滴定法成本低廉,不需要昂貴的設(shè)備和試劑。然而,在氯堿工業(yè)生產(chǎn)中,依賴傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室手工測(cè)量,大大制約了生產(chǎn)效率。
M-5010硫酸根分析儀采用EDTA自動(dòng)滴定法,通過(guò)滴定劑與硫酸根反應(yīng),使溶液的顏色或電位發(fā)生變化,從而確定硫酸根的濃度。系統(tǒng)由自動(dòng)稀釋沉淀裝置、過(guò)濾系統(tǒng)和自動(dòng)滴定分析儀三部分組成。自動(dòng)稀釋沉淀裝置可自動(dòng)稀釋樣品,加入氯化鋇混合試劑,過(guò)濾后由分析儀的樣本泵抽入進(jìn)行滴定分析,彩色觸摸屏顯示硫酸鹽的測(cè)量結(jié)果。分析儀帶有4-20mA模擬電流輸出和RS232/485數(shù)字輸出,可進(jìn)行數(shù)據(jù)遠(yuǎn)程傳輸。滴定法的操作簡(jiǎn)單,只需要一定的實(shí)驗(yàn)技巧和經(jīng)驗(yàn)即可掌握。
M-5010硫酸根分析儀的測(cè)定原理
過(guò)量的氯化鋇-氯化鎂混合液與樣品中的硫酸根反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,過(guò)量鋇鹽在鎂鹽存在下,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。鉻黑T與鎂離子在堿性溶液中生成酒紅色絡(luò)合物,鋇離子與鉻黑T生成較不穩(wěn)定的絡(luò)合物,當(dāng)用EDTA滴定鋇離子、鎂離子時(shí),EDTA先與游離鎂形成絡(luò)合物,再奪取鋇離子,最后奪取鎂離子,這時(shí)酒紅色消失,溶液顯純藍(lán)色。
滴定法的原理基于化學(xué)反應(yīng)的定量關(guān)系,通過(guò)滴定劑與硫酸根的反應(yīng),確定滴定終點(diǎn),從而計(jì)算出硫酸根的濃度。滴定法的準(zhǔn)確度取決于滴定劑和硫酸根的反應(yīng)速率和滴定終點(diǎn)的判斷準(zhǔn)確性。因此,在進(jìn)行硫酸根測(cè)定時(shí),需要嚴(yán)格控制滴定劑的用量和滴定終點(diǎn)的判斷。
M-5010硫酸根分析儀特征
具有7"彩色觸摸屏進(jìn)行操作及顯示,具有圖形化用戶界面和豐富的教學(xué)程序,操作簡(jiǎn)單易學(xué)。
內(nèi)置2G存儲(chǔ)器進(jìn)行存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)、校正記錄、故障信息等。
具有USB接口可下載記錄信息和更新軟件。
具有2路4-20mA模擬電流輸出和以太網(wǎng)以及RS485 MODBUS輸出。
專業(yè)的滴定硬件和專業(yè)的滴定電極
? 穩(wěn)定可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)
高精度的驅(qū)動(dòng)單元和八泵軸設(shè)計(jì)保證了進(jìn)樣流量控制的可靠性及穩(wěn)定性。
? 高精度滴定泵
采用高精度柱塞式滴定泵,保證滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
自動(dòng)校正和自動(dòng)清洗
在線自動(dòng)滴定分析儀具有自動(dòng)校正和自動(dòng)清洗功能,校正周期和清洗周期可設(shè)定。自動(dòng)校正保證系統(tǒng)進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量。自動(dòng)清洗讓用戶只需做極少量的清洗維護(hù)保養(yǎng)工作。
總結(jié)
需要注意的是,在氯堿制造工藝中,硫酸根的測(cè)定受到多種因素的影響,如水質(zhì)、試劑純度、操作技術(shù)等。因此,在進(jìn)行硫酸根測(cè)定時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
總之,氯堿制造工藝中硫酸根的測(cè)定是保障產(chǎn)品質(zhì)量和工藝穩(wěn)定性的重要環(huán)節(jié)。通過(guò)采用滴定法等準(zhǔn)確、快速的測(cè)定方法,并嚴(yán)格控制操作過(guò)程,我們可以有效地監(jiān)測(cè)和控制硫酸根的含量,為氯堿制造工藝的順利進(jìn)行提供有力保障。同時(shí),不斷完善和優(yōu)化測(cè)定方法和技術(shù)手段,將有助于進(jìn)一步提高硫酸根測(cè)定的準(zhǔn)確性和效率,為氯堿制造工藝的發(fā)展注入新的動(dòng)力。
參考文獻(xiàn)
[1].周揚(yáng) 硫酸根對(duì)離子膜電解工藝影響及處理.氯堿工業(yè). 2020年4月 第56卷 第4期
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